CBD是工业大麻最大的价值,国内大麻二酚提取技术详解

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CBD油

大麻二酚作为工业大麻中含量第二高的化合物,CBD不但是大麻中的非毒成分,还是治病良药。药用可以缓解疼痛,减少焦虑,保护神经、抑制炎症等。但因其重要及稀缺,目前国际市场上,纯度95%以上的食品级CBD售价为4美元至14美元/克,纯度99.99%的医用级CBD 则高达100美元/克。目前,中国从种植到提取成95%含量产品,成本大概在3500-4000美元/公斤,相比之下美国整体成本大概低40%。

CBD是工业大麻最大的价值,国内大麻二酚提取技术详解

大麻二酚在常温常压下,CBD为白色或苍黄色的树脂或晶体,熔点66-67℃,沸点463.9℃(760mmHg),密度1.025g/cm3,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂。由于CBD的化学式和分子量与THC完全一致,两者的理化性质十分接近,导致从工业大麻中提取CBD存在一定的难度,构成行业的技术壁垒。

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CBD和THC的结构式

CBD各类产品中,最为直观和便捷的是CBD油。随着美国与阿片类药物的流行作斗争,5000多万慢性疼痛患者期待用CBD油来替代阿片类药物缓解。但人们使用CBD油时,只有20%-30%的有效成分能够被吸收,这意味着要使CBD有效,必须在CBD提取过程中努力。

一、大麻二酚提取技术

目前,提取植物中有效成分(通常是有机化合物)主要采用的方法包括水蒸气蒸馏法、压榨法和萃取法。

其中,蒸馏法适用于挥发性较强的物质,而压榨法适用于常温下为液态的易焦糊原料的提取。由于CBD在常温常压下沸点在400多度且不溶于水,萃取法是最适合的提取方法。

经过对目前CBD提取方法的整理总结,我们可以将CBD的富集/提取工艺概括为下图的流程,并分为四个部分,包括粉碎烘干等前处理步骤、萃取步骤、萃取后浓缩及层析纯化步骤和对纯化后样品的后处理步骤。其中,萃取和纯化是关键步骤。

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1、提取部位的选择

CBD的提取工艺中第一步是原材料的选择。原材料中CBD含量的高低对最终提取的收率和纯度有直接影响,原料中CBD的含量越高,在同一工艺条件下的收率和纯度也越高。与THC类似,CBD在大麻各个部位中的含量通常按照苞片、花、叶、细茎和粗茎的顺序递减,在雌花的花和叶中含量最高。因此通常采用花叶进行加工提取CBD。

在对原材料的处理方面,通常包括干燥和粉碎步骤。通过加热干燥或晾干,使原料中的水分降低至8%,甚至5%以下。粉碎目数通常在50-200目左右,以增加萃取过程中,与萃取试剂的接触面积,提高萃取效率。

也有个别公司采用在烘干粉碎之后加入纤维素酶、果胶酶或复合酶,破坏大麻的细胞壁,以进一步提高提取效率。但是酶的加入也提高了生产成本,从工业化生产角度来说,加酶与否可能需要进行综合考量。

2、CBD的萃取方法

CBD的目前常用的萃取方法包括有机溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法。此外,还有个别公司采用亚临界水萃取法。国内大部分公司采用的是有机溶剂萃取法,本文将重点介绍国内CBD的提取技术。

(1)有机溶剂萃取法

主要优点在于操作简便、对设备的要求低和能耗低,不足之处在于有机溶剂(如乙醇)危险易残留、溶剂溶解能力为定值、可能造成环境污染,还可能产生含有叶绿素或其他有害污染物的油。方法:

  • 乙醇加入辅料中,混合几分钟,使乙醇溶解植物原料中的提取物
  • 乙醇从辅料中过滤出来。
  • 缓慢加热乙醇/提取物混合物,直到所有乙醇蒸发,只剩下植物提取物。

(2)超临界二氧化碳提取法

主要优点在于分离范围广,并且可以通过改变温度和压力来实现对萃取剂溶解能力的调节,但是其设备、技术要求高,能耗大且仪器清洗困难。

操作方法:

  1. 在压缩室中制备二氧化碳,将温度降低到-69°F以下并将压力增加到75 psi以上,此时二氧化碳气体转化为液体。
  2. 增加温度和压力,直到液体变为“超临界”状态。实际上,超临界二氧化碳能够在保持密度如液体的同时填充容器如气体。当二氧化碳处于超临界状态时,它是化学萃取的最理想选择,因为它不会引起变性或损害。
  3. 在提取器中放入高品质的大麻,超临界二氧化碳在提取器中溶解并收集植物的提取物。
  4. 将成为液体的二氧化碳送入低压分离器室,植物提取物将自动从二氧化碳中分离出来。
  5. 二氧化碳返回至储藏罐,将CBD油从分离器中排出。

(3)橄榄油提取方法

该方法非常安全,成本低,使用这种方法获取CBD基本不会失败。但油品高度易腐烂,需存放在阴凉、避光的区域并尽快使用,而且产能太低,不适合商业提取。

操作方法:

1. 在特定温度下加热植物一段时间激活植物的化学物质。专家建议在248°F的温度下加热60分钟,或在284°F的温度下加热30分钟。

2. 将植物材料添加到橄榄油中,加热至212°F,最多2小时(至少1小时)。这个过程是正在提取大麻素。最终,将获得CBD油。

(4)亚临界水萃取法

采用亚临界状态的水进行萃取,与超临界二氧化碳萃取相比,一定程度上降低了能耗,同时也减少了环境污染。

目前,有机溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法应用较多,亚临界水萃取法是新型技术,国内尚未用于CBD的工业化生产。

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有机溶剂提取法还可以分为浸泡提取、回流提取和超声提取。

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3、CBD浓缩和层析纯化

萃取得到的提取液在用色谱柱纯化之前,通常需要进行加热浓缩,蒸发并去除萃取溶剂,剩下CBD等成分组成的浸膏。

蒸发浓缩的作用一方面可以去除部分挥发性杂质,另一方面可以将溶剂更换为层析所需的流动相,方便进行层析纯化。更换溶剂的步骤较为灵活,不同技术中变化较大,有的技术中采用水沉的方法进行浓缩,有的技术中采用有机溶剂多次进行溶解和浓缩。

浸膏采用层析流动相所需的溶剂溶解之后,用层析柱进行纯化。层析柱纯化是根据不同组分的分子量、极性等性质的差异进行的。常用层析柱的填料包括硅胶、大孔吸附树脂、聚酰胺吸附树脂等等,每一种又可以根据化学成分或交联方式进行细分。层析的洗脱溶剂常使用极性或非极性的有机溶剂。

不同层析柱,以及不同的溶剂所能去除的杂质不同,回收率也不尽相同,有的技术中会结合多种层析柱进行纯化,以提高纯度。但是在层析过程中,纯度通常与回收率不可兼得,层析柱的选择、层析溶剂的选择和层析纯化方式的选择均需要进行综合考量。

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4、纯化后处理

经过层析纯化的CBD溶液同样需要浓缩去除溶剂,得到纯度较高的CBD油状或酯状物。之后采用蒸发、干燥或过饱和等方法制备得到CBD的晶体或者CBD麻油。

二、国内加工资质公司的提取技术

目前国内取得花叶加牌照的公司主要是汉康生物、汉素生物、汉木森生物和拜欧生物。这几家公司的CBD提取相关专利也均已公开,下面我们来看一下各家公司的技术流程、特点和创新之处。

1、汉康生物——全封闭的精油提取法

汉康公司的提取技术专利申请得最早,且已获得授权。CN201410574240专利主要是对CBD提取方法和提取设备的保护,产物是富含CBD的工业大麻精油。提取原料为工业大麻花叶,采用有机溶剂进行浸泡萃取,之后用硅胶柱纯化,纯化产物经过蒸发浓缩淋洗等步骤最终得到大麻精油成品。

该方法克服了传统工艺中的效率低、消耗大和不便于规模化生产的缺点,且工艺过程全封闭操作,加工中含四氢大麻酚的半成品无人为接触和流转,合法、安全、高效,工艺方法简单,产品纯度高,有效成分完整,成本低廉,便于推广,是国内第一个可用于工业化生产的技术专利。

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2、汉素生物——低毒环保提取法

汉素生物的专利技术在国内处于实审过程中,并且已经申请了PCT专利。

根据美瑞健康国际的公告显示,汉素生物的专利近期在美国已经获得授权,但授权版本尚未公布。

这是中国大麻素药用提取获得的首个国际专利,标志着中国厂商在技术、工业等要求最高的药用(高纯度)提取方面获得国际认可,是继中国厂商在全球范围内率先实现高纯度CBD的工业化提取后,中国工业大麻领域又一标志性进展。

汉素生物CBD提取技术对提取部分进行粉碎烘干,之后用乙醇进行提取,保护范围涵盖了有机溶剂提取的三种方法。提取之后采用水沉和乙醇溶解,再进一步用MCI树脂柱层析纯化。纯化得到的洗脱样品采用过饱和结晶,并经过洗涤干燥得到大麻二酚纯品。根据其专利中实施例的数据显示,该方法提取CBD的提取率在96%以上,提取纯度≥95%(HPLC法),THC残留含量≤0.1%(HPLC法)。

汉素生物提取技术最大的特点在于在保证提取率和纯度的情况下,全程采用乙醇进行提取,避免了石油醚等毒性有机溶剂的使用和残留,使产品的安全性得到保障。

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3、汉木森生物——保健品级提取法

汉木森生物的提取专利在国内也处于实审中。利中描述的主要工艺流程包括对工业大麻花叶进行烘干粉碎,之后采取超临界二氧化碳技术进行萃取,为提高提取效率,对残渣进行了二次萃取。

萃取物通过节流膨胀析出CBD沉淀,将沉淀用有机溶剂溶解后匀质灌装得到大麻二酚产品。提取过程中未采用层析纯化步骤。实施例中的数据显示,该方法的CBD提取率最高可达90%,得到的产品中,CBD纯度在10-30%,此外还有50-60%的不饱和脂肪酸和9-11%的萜类化合物。该产品主要针对保健品市场。

CBD是工业大麻最大的价值,国内大麻二酚提取技术详解

4、拜欧生物——分子蒸馏提取法

拜欧生物的提取技术专利也在实审中。技术流程主要包括对提取部位进行粉碎烘干,采用有机溶剂回流萃取技术进行萃取,萃取液经过浓缩沉淀、过滤蒸发溶剂、加热蒸馏得到CBD富集物,再用硅胶柱进行纯化。

纯化的溶液经过旋转蒸发去除溶剂,再经过洗涤冷藏结晶过滤得到大麻二酚。该技术主要特点是在层析柱纯化之前对浸膏采取加热蒸馏的方法得到CBD富集物。专利显示该技术的有益效果是减小了环境污染,简化工艺流程,提高了产率,降低了投资成本。

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三、总结

由于CBD在结构上与THC十分类似,导致两者的理化性质差异很小,分离纯化技术构成了CBD行业的壁垒。目前CBD提取的主要流程包括烘干粉碎的前处理、萃取技术、浓缩层析纯化和结晶干燥等后处理技术。

其中萃取技术和纯化技术是关键步骤。

CBD是工业大麻最大的价值,国内大麻二酚提取技术详解

萃取技术目前用于工业生产的主要是有机溶剂萃取和超临界二氧化碳萃取,两种方法各有优缺点。在纯化方面通常采用一种或多种层析柱,根据不同组分的分子量和极性等性质差异除去杂质。

通过对具有花叶加工牌照的四家公司专利进行分析,目前CBD提取技术主要追求的目标是:在提高CBD的提取率和纯度、尽可能去除THC残留的条件下,尽量避免毒性有机溶剂的使用,以确保产品的安全性和防止环境污染,同时尽可能地降低生产成本。

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